ХИМИЧЕСКАЯ БЕЗОПАСНОСТЬ, 2017, № 1, с.226 — 237

 

Источники химической опасности. Опасные химические вещества

 

УДК [632.951.2: 54.064: 543.05]+ 543.544.5.068.7                       Скачать PDF

DOI: 10.25514/CHS.2017.1.11447

 

НОВАЯ МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ БУТЕНОЛИДНОГО ИНСЕКТИЦИДА ФЛУПИРАДИФУРОНА В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С УФ-ДЕТЕКТИРОВАНИЕМ

 А. А. Кузовкова⃰ , Л. С. Ивашкевич

Республиканское унитарное предприятие «Научно-практический центр гигиены», г. Минск, Республика Беларусь

Поступила в редакцию 20.04.2017 г.

Опубликовано 26.06.2017 г.

Разработана новая методика определения концентрации флупирадифурона в почве на основе высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. В качестве стационарной фазы использована колонка Eclipse XDB-C18 (150×4,6 мм, зернение 5 мкм, температура термостата колонки 30°С). Мобильной фазой выступала смесь раствора А (метанол : 10 мМ водный раствор формиата аммония : муравьиная кислота = 100 : 900 : 0,12 (по объему)) и раствора Б (метанол : 10 мМ водный раствор формиата аммония : муравьиная кислота = 900 : 100 : 0,12 (по объему)). Использован градиентный режим элюирования при скорости потока 0,5 см3/мин. Идентификация вещества проводится по времени удерживания при длине волны 260 нм, а количественное определение — методом абсолютной калибровки. Экстракция флупирадифурона из почвы осуществляется деионизованной водой под действием ультразвука. Экстракт анализируется без дополнительной очистки. Открываемость флупирадифурона в почве составила 53,7% для диапазона концентраций
0,5–5 мг/кг. Предел количественного обнаружения находится на уровне 0,5 мг/кг.

Ключевые слова: флупирадифурон, почва, высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), УФ-детектирование.


NEW PROCEDURE FOR DETERMINATION OF BUTENOLIDE INSECTICIDE FLUPYRADIFURONE IN SOIL BY MEANS OF HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH UV DETECTION

A. A. Kuzovkova⃰  and L. S. Ivashkevich

Republican Unitary Enterprise “Scientific Practical Centre of Hygiene», Minsk, Republic of Belarus

Received April 20, 2017

Published June 26, 2017

Abstract – A new procedure for flupyradifurone determination in soil by high-performance liquid chromatography with UV detection was been developed. A 5-micron Eclipse XDB-C18 (Agilent) analytic column (250 x 4.6 mm i.d.) was used as a stationary phase. A mixture of solution A (methanol: 10 mmol aqueous ammonium formiate : formic acid = 100 : 900 : 0.12 (v : v : v)) and solution B (methanol: 10 mmol aqueous ammonium formiate: formic acid = 900: 100: 0.12 (v : v :v)) was used as a mobile phase. Gradient separation at a flow rate of 0.5 cm3/min was applied. The compound identification was carried out by using retention time value at 260 nm. Quantification was performed using absolute calibration method. Flupyradifurone extraction was conducted with deionized water under sonication. Extract was analyzed without further purification. The flupyradifurone recovery in soil amounted for 53.7% for the concentration range 0.5–5 mg/kg. The limit of quantitative detection was found to be 0.5 mg/kg.

Keywords: flupyradifurone, soil, high-performance liquid chromatography (HPLC), UV detection.